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                微硅粉的二氧化硅含量分析方法

                B1標準試劑    
                B1.1 氯化銨溶液:1mol/L;    
                B1.2 氯化鉀溶液:1mol/L;    
                B1.3 硝酸銨溶液:0.005mol/L;    
                B1.4 硝酸銀溶液:5%;    
                B1.5 NaOH標準溶液:0.1mol/L;    
                B1.6 甲醛溶液:38%    
                B1.7 酚酞酒精溶液:1%;    
                B2  測定儀器    
                B2.1 干燥器:¢30cm~¢40cm;    
                B2.2 電爐:300w~500w;    
                B2.3 燒杯:150ml;    
                B2.4 錐形瓶:250ml~300ml;    
                B2.5 漏斗:∮10cm~∮20cm附中速定性濾紙;    
                B2.6滴定管:50ml,最小刻度0.1ml;    
                B2.7分析天平:200g,感量0.1mg;    
                B3  測試步驟    
                B3.1 取通過80um方孔篩的磨細天然紼石風干樣,放入干燥器中24h后,稱取1g ,精確至0.1mg,置于150ml的燒杯中,加入100ml的1mol/L的氯化銨溶液。    
                B3.2 將燒杯放在電熱板或調溫電爐上加熱微沸2h(經常攪拌, 可補充水,保持杯中溶液至少30ml);    
                B3.3 趁熱用中速濾紙過濾,取煮沸并冷卻的蒸餾水洗燒杯和濾紙沉淀,再用0.005mol/L的硝酸銨淋洗至無氯離子(用黑色比色板滴兩滴淋洗液,加入一滴硝酸銀溶液,無白色沉淀產生,表明無氯離子);    
                B3.4 移去濾液瓶,將沉淀移到普通漏斗中,用煮沸的1mol/L氯化鉀溶液每次約80ml沖洗沉 淀物。用一干凈燒杯承接,分四次洗至100ml~120ml為止;    
                B3.5 在洗液中加入10ml,甲醛溶液,靜置20min。    
                B3.6 在錐形洗液瓶中加入2~8滴酚酞指示劑,用氫氯化鈉標準溶液滴定,直至微紅色為終點(半分鐘不褪色),記下消耗的氫氧化鈉標準溶液體積。    
                B4 磨細天然沸石吸銨值計算 
                A=M×V×100/m
                其中:A 吸銨值,mmol/100g;   
                M—NaOH標準溶液的摩爾濃度, mol/L;     
                V---消耗的NaOH標準溶液的體積oml;    
                m—磨細天然沸石風干樣放入干燥器中24h的質量;     
                B5  測試結果處理     
                同一樣品分別進行兩次測試,所得測試結果之差不得大于3%,取其平均值為試驗結果.計算值取到小數后1位.當測試結果超過允許范圍時,應查找原因;重新按上述試驗方法進行測試。

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